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□ IEC 표준방법에 따른 프탈레이트 분석

＃ 개요 어플리케이션 노트: 전자산업 [파이롤라이저, Py-GCMS, Pyrolysis, 프탈레이트 Phthalate]

• 이 애플리케이션 노트는 CDS 6000 시리즈 Pyroprobe Autosampler를 사용하여 프탈레이트에 대한 IEC 62321-8 표준 방법의 준수하고 입증함.

열 샘플링 기술로 조사되는 재료는 종종 중합체성 물질이지만 다양한 휘발성 및 반 휘발성 오염 물질 및 첨가제를 포함 할 수 있습니다.

• 기체 크로마토 그래피를 사용할 때, 이들 비중 합체 성분은 크로마토 그램에서 가장 중요한 피크를 생성 할 수 있습니다.

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  예를 들어, 그림 1은 가소제를 함유 한 투명 식품 랩 조각의 열분해를 보여줍니다.

• 가소제의 피크는 폴리머 자체에서 나오는 방향족 피크의 피크보다 상당히 큽니다.  
• 열분해 -GC / MS를 사용하여 폴리머를 분석 할 때, 첨가제는 또한 분해되어 더 작은 분자를 생성 할 수 있습니다.
• 이러한 화합물의 피크는 열분해 결과를 방해 할 수 있으므로 열분해 전에 첨가제를 제거하기 위해 증가하는 온도에서
• 시료에 대해 두 가지 이상의 분석을 수행하는 것이 일반적이 되었습니다. 

<그림 1>

그림 2의 포장재를 먼저 가소제를 제거하기 위해 300 ° C로 가열 한 다음 700 ° C에서 중합체 함량을 분석했습니다.          

이 계단식 접근법은 폴리머 매트릭스보다 첨가제 또는 오염 물질에 대한 관심이 있는 분석에도 적용 할 수 있습니다. 

일부 품목은 일부 프탈레이트와 같은 전기 기술 제품의 건강 위험을 유발하고 환경에 영향을 미치는 것으로 알려져 있습니다.

이 때문에 이 품목들은 이제 정부 입법에서 우려의 원인이 되었습니다.

<그림 2>

2017 년 3 월 IEC (International Electrotechnical Commission)는 고분자 물질에서 프탈레이트를 측정하기 위한 전자 장비의

유해 물질에 대한 새로운 표준을 발표했습니다. IEC 62321-8은 GC-MS 및 전자 공학에서 특정 프탈레이트, 디 이소 부틸 프탈레이트 (DIBP),

디-n-부틸 프탈레이트 (DBP), 벤질 부틸 이소 노닐 프탈레이트 (DINP) 및 디 이소 데실 프탈레이트-TD-GC-MS.

지정된 Py / TD 방법은 1 회의 GC 분석 실행 중에 2 개의 개별 가열 프로그램(2-Step)을 실행합니다. (One Run - Two Step)

이를 위해 TD 액세서리는 200 ° C의 설정 온도에서 시작하여 300 ° C까지 20 ° C로 증가한 다음 340 ° C에서 340 ° C까지 분당 5 ° C의

설정 온도로 계속 가열합니다.  

상기 방법은 CDS 6000 시리즈 Pyroprobe Autosampler를 사용하여 수행 하였습니다.     

헥산으로 제조 된 프탈레이트의 표준 용액을 석영 튜브 내의 석영 울에 첨가 하였다.

파이 로브 로브 (Pyroprobe)는 IEC 표준에 따라 표준을 GC / MS로 탈착하는 데 사용되었습니다.

오토 샘플러는 한 번의 GC 실행을 위해 두 가지 방법의 시퀀스를 사용하여 프로그래밍되었습니다.

첫 번째 방법은 GC 준비 신호를 기다리고, GC를 시작하고 시료 챔버를 분당 20 ° C에서 200 ° C까지 300 ° C로 가열하면서 가열합니다.

두 번째 방법은 GC 준비 신호를 무시하도록 프로그램 되어 있으며, 동일한 GC를 실행하는 동안 분당 5 ° C에서 챔버를 300 ° C에서 340 ° C로 가열합니다.

                             <그림 3 >                                              <그림 4>      

방법및 순서는 그림 3. 4에 나와 있습니다.

그림 4의 TIC 및 추출 된 이온 크로마토 그램은 국제 표준 부속서 C.2의 크로마토 그램과 매우 일치합니다.

ㅁ 장비 & 분석 조건

모든 샘플은 CDS Pyrolyzer와 Agilent GCMS 를 사용하여 열분해 분석 되었다