□ ㈜유엠씨 사이언스

□ Pyrolysis-gc/ms를 이용한 포장 테이프 다단계 성분 분석

□ 포장 테이프의 열분해 온도에 따른 분해 생성물 분석: 프탈레이트 가소제 및 접착제의 아크릴

□ 개요. [파이롤라이저, Py-GCMS, 프탈레이트(Phthalate)가소제, 접착제 아크릴, 포장테이프]

      포장 테이프의 화합물을 분석하기 위해서 이용되는 열 샘플링 기술은 휘발성 및 반 휘발성 화합물을 분석을 위해서            

      직접 GC 시료를 열분해 해서 보냄으로써 용매 추출 방법처럼 복잡하고 많은 시간이 소요되는 분석을 대체 할 수 있습니다   

      적절한 온도 또는 일정한 온도를 선택함으로써 다양한 종류의 화합물을 쉽게 분석 할 수 있고 분리 할 수 있습니다.            

      열분해를 이용한 Pyrolysis-GC/MS는 이러한 분석 방법을 간단하게 실행 가능합니다.

□ 열분해

     CDS 멀티 파이롤라이저는 일정한 온도에서 샘플을 자동으로 열분해 가능하며 GC를 시작할 때 마다 한 시료 당 온도가 다른

     열분해를 설정 할 수 있도록 프로그래밍 할 수 있습니다. (10단계 멀티 열분해, EGA모드)

      투명 포장 테이프의 1.25mm 원을 먼저 200°C 로 열분해 한 다음 400°C 열분해 그리고 650°C로 3 단계 열분해 하였습니다.

□ 그림 1

         200 ° C에서 열분해 된 크로마토그램입니다.

      약간의 작은 피크 만 생성되지만 테이프 필름의 프탈레이트 가소제를 포함한다는 것을 보여줍니다.

□ 그림 2

         400 ° C에서 열분해 된 크로마토그램입니다.

      가장 큰 피크는 접착제에 사용 된 아크릴 중 하나의 분해 생성물 2-에틸 헥산놀 입니다.

      이전에 나오는 아세트산, butanol, 3- 메틸렌 헵탄 및 부틸 아세테이트를 포함합니다.

      400 ° C에서 샘플에서 방출 된 대부분의 화합물은 테이프 자체에 사용되는 고분자 필름이 아닌 접착제와 관련 될 수 있습니다.

□ 그림 3

     나머지 샘플은 테이프 자체에 사용 된 폴리머 필름을 식별하기 위해 650° C 에서 열분해 하였습니다.

      가장 큰 피크는 프로필렌의 삼량 체인 디메틸 헵텐으로 테이프가 폴리 프로필렌임이 확인됩니다.     

      접착제의 아크릴 모노머 뿐만 아니라 프로필렌의 다른 올리고머도 열분해 공정에서 확인할 수 있습니다.

□ 장비 & 분석 조건

      전체 테이프 샘플에서 1.25mm의 원을 잘라내어 석영 관에 넣은 다음 코일 필라멘트가 있는 CDS 파이롤라이저를 사용하여

      Agilent GC 6890 + 5973 MSD 를 사용하여 분석하였습니다.