사진 설명을 RoHS, 즉 유해물질규제는 전기 및 전자제품에서 발견되는 특정 유해물질의 사용을 제한합니다. 여기에는 비스(2-에틸헥실) 프탈레이트(DEHP), 벤질부틸프탈레이트(BBP), 디-n-부틸프탈레이트(DBP), 디이소부틸프탈레이트(DIBP)의 4가지 프탈레이트가 포함됩니다. 또한 국제전기기술위원회(IEC)는 전자 장비에서 프탈레이트를 측정하는 표준 방법을 발표하였습니다. IEC 62321-8은 앞서 언급한 DEHP, DIBP, BBP, DBP뿐만 아니라 TD-GC-MS를 빠른 용매 추출 기술로 사용하기 전에 전자제품에서 DNOP, DIP 및 Di-iso-decylphthalate를 결정하기 위한 접근방식을 정의합니다. CDS Analytical은 TD 스크리닝 기법을 용이하게 하기 위해 앞서 언급한 프탈레이트뿐만 아니라 DNHP(di-n-헥실프탈레이트)를 포함하는 기준 고분자 물질인 CDS P/N 6203-5094를 제공합니다. 기준 물질 내 프탈레이트의 농도는 표 1에서 확인할 수 있습니다. 본 어플리케이션 노트는 이 고분자 표준 물질을 이용한 IEC 방법 62321-8에 대해 조사합니다.
고분자 표준물질의 TD-GC-MS 크로마토그램은 그림 1과 같습니다. 크로마토그램은 DNHP, DIBP, BBP, DEHP, DNOP와 헥사데카노산, 옥타데카노산, 비프탈레이트 가소제인 트리부틸라코네이트 및 트리부틸아세틸 구연산과 같은 많은 다른 화합물을 보여줍니다. 그림 2에 나타낸 추출된 이온 크로마토그램은 프탈레이트를 나타내며, 이는 국제 표준 부속서 C.2의 크로마토그램과 유사합니다.
그림 3은 피크 영역의 유사성을 보여주기 위해 DEHP의 9개의 반복 시간 간격띄우기 EIC를 보여줍니다. IEC 규제 프탈레이트 7개 모두에 대해 9개의 고분자 표준물질이 RSD를 평균 5%로 제시하였습니다(표 2).
프탈레이트 농도의 교정 및 측정은 1포인트 교정에 기초합니다. 각 프탈레이트의 면적 카운트는 나노그램으로 표시됩니다. 7개의 프탈레이트 및 미지의 샘플의 면적에 대한 나노그램은 교정도에 나와 있습니다(그림 4).
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미지의 시료 중 각 프탈레이트의 농도는 다음 식을 사용하여 계산되었습니다.
- cfinal은 샘플 내 각 프탈레이트의 농도(mg/kg)이다.
- y는 샘플에서 각 프탈레이트의 피크 면적이다.
- a는 검정곡선의 기울기이다.
- m은 시료의 질량(mg)이다.
허용 한계값 농도를 1000 mg/kg으로 설정한 경우 IEC 62321-8 Method의 Annex N의 흐름도에 따라 선별 판정을 내렸습니다. 500 mg/kg 이하가 "한계 미만"인 경우, 1500 mg/kg 이상은 "한계 초과"이며 500 ~ 1500 mg/kg은 미확정 입니다. 미지 시료의 계산된 농도와 스크리닝 결과는 표 3과 같습니다.
표 3의 선별 결과는 샘플이 BBP, DEHP, DIDP에 대한 한계를 초과했음을 나타내며, DIBP, DBP, DNOP 및 DINP에 대한 GC-MS 표준 테스트가 이러한 프탈레이트에 대해 1000mg/kg 미만의 임계값이 달성되었는지 여부를 판단하도록 요구합니다.
CDS Pyroprobe 6150은 편의성을 높이기 위한 기준 고분자 재료와 함께 전기 기술 제품의 프탈레이트 결정을 위한 IEC 6321-8과 같은 표준 규정 및 방법에 따라 프탈레이트의 열 탈착에 대해 반복 가능하고 신뢰할 수 있는 결과를 제공합니다.
어플리케이션에 더 자세한 사항은 아래 첨부 파일을 확인해주세요 ^^
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