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사진 설명을 RoHS, 즉 유해물질규제는 전기 및 전자제품에서 발견되는 특정 유해물질의 사용을 제한합니다. 여기에는 비스(2-에틸헥실) 프탈레이트(DEHP), 벤질부틸프탈레이트(BBP), 디-n-부틸프탈레이트(DBP), 디이소부틸프탈레이트(DIBP)의 4가지 프탈레이트가 포함됩니다. 또한 국제전기기술위원회(IEC)는 전자 장비에서 프탈레이트를 측정하는 표준 방법을 발표하였습니다. IEC 62321-8은 앞서 언급한 DEHP, DIBP, BBP, DBP뿐만 아니라 TD-GC-MS를 빠른 용매 추출 기술로 사용하기 전에 전자제품에서 DNOP, DIP 및 Di-iso-decylphthalate를 결정하기 위한 접근방식을 정의합니다. CDS Analytical은 TD 스크리닝 기법을 용이하게 하기 위해 앞서 언급한 프탈레이트뿐만 아니라 DNHP(di-n-헥실프탈레이트)를 포함하는 기준 고분자 물질인 CDS P/N 6203-5094를 제공합니다. 기준 물질 내 프탈레이트의 농도는 표 1에서 확인할 수 있습니다. 본 어플리케이션 노트는 이 고분자 표준 물질을 이용한 IEC 방법 62321-8에 대해 조사합니다.
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고분자 표준물질의 TD-GC-MS 크로마토그램은 그림 1과 같습니다. 크로마토그램은 DNHP, DIBP, BBP, DEHP, DNOP와 헥사데카노산, 옥타데카노산, 비프탈레이트 가소제인 트리부틸라코네이트 및 트리부틸아세틸 구연산과 같은 많은 다른 화합물을 보여줍니다. 그림 2에 나타낸 추출된 이온 크로마토그램은 프탈레이트를 나타내며, 이는 국제 표준 부속서 C.2의 크로마토그램과 유사합니다.
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그림 3은 피크 영역의 유사성을 보여주기 위해 DEHP의 9개의 반복 시간 간격띄우기 EIC를 보여줍니다. IEC 규제 프탈레이트 7개 모두에 대해 9개의 고분자 표준물질이 RSD를 평균 5%로 제시하였습니다(표 2).
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프탈레이트 농도의 교정 및 측정은 1포인트 교정에 기초합니다. 각 프탈레이트의 면적 카운트는 나노그램으로 표시됩니다. 7개의 프탈레이트 및 미지의 샘플의 면적에 대한 나노그램은 교정도에 나와 있습니다(그림 4).
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미지의 시료 중 각 프탈레이트의 농도는 다음 식을 사용하여 계산되었습니다.
- cfinal은 샘플 내 각 프탈레이트의 농도(mg/kg)이다.
- y는 샘플에서 각 프탈레이트의 피크 면적이다.
- a는 검정곡선의 기울기이다.
- m은 시료의 질량(mg)이다.
허용 한계값 농도를 1000 mg/kg으로 설정한 경우 IEC 62321-8 Method의 Annex N의 흐름도에 따라 선별 판정을 내렸습니다. 500 mg/kg 이하가 "한계 미만"인 경우, 1500 mg/kg 이상은 "한계 초과"이며 500 ~ 1500 mg/kg은 미확정 입니다. 미지 시료의 계산된 농도와 스크리닝 결과는 표 3과 같습니다.
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표 3의 선별 결과는 샘플이 BBP, DEHP, DIDP에 대한 한계를 초과했음을 나타내며, DIBP, DBP, DNOP 및 DINP에 대한 GC-MS 표준 테스트가 이러한 프탈레이트에 대해 1000mg/kg 미만의 임계값이 달성되었는지 여부를 판단하도록 요구합니다.
CDS Pyroprobe 6150은 편의성을 높이기 위한 기준 고분자 재료와 함께 전기 기술 제품의 프탈레이트 결정을 위한 IEC 6321-8과 같은 표준 규정 및 방법에 따라 프탈레이트의 열 탈착에 대해 반복 가능하고 신뢰할 수 있는 결과를 제공합니다.
어플리케이션에 더 자세한 사항은 아래 첨부 파일을 확인해주세요 ^^
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